Ανιχνευτής υψηλής ευαισθησίας διωδικής συστοιχίας

Ανιχνευτής συστοιχίας διόδων υψηλής ευαισθησίας για επιβεβαίωση αιχμής καθαρότητας και ταυτότητας HPLC

Επισκόπηση προϊόντος

Ο ανιχνευτής μας διάταξης διόδων (DAD) παρέχει λήψη πλήρους φάσματος UV-Vis από 190 έως 800 nm στα 250 Hz με μια διάταξη φωτοδιόδου 512 στοιχείων και μια πηγή διπλού λαμπτήρα δευτερίου/βολφραμίου. Αυτό το DAD επιτρέπει την αυτοματοποιημένη ανάλυση καθαρότητας κορυφής, την αντιστοίχιση φάσματος βιβλιοθήκης και τον ποσοτικό προσδιορισμό πολλαπλών μηκών κύματος σε μία μόνο εκτέλεση, επιτυγχάνοντας θόρυβο γραμμής βάσης κάτω από ±3 μAU. Με την τεχνολογία κυψελών ροής οπτικών ινών, τα μη ευαίσθητα στη θερμοκρασία οπτικά και την ενσωματωμένη επαλήθευση μήκους κύματος οξειδίου του ολμίου, ο ανιχνευτής είναι η έγκυρη απάντηση για επιβεβαίωση ταυτότητας στον φαρμακευτικό QC και στην ιατροδικαστική τοξικολογία.

Αιτία

Η ανίχνευση απορρόφησης σε ένα μόνο μήκος κύματος παραλείπει τις ακαθαρσίες συν-έκλουσης που διαφέρουν στο προφίλ UV. Όταν μια μέθοδος παρακολουθεί μόνο 254 nm, μια κορυφή αποικοδόμησης που απορροφάται στα 310 nm μπορεί να κρυφτεί κάτω από την κύρια κορυφή API, οδηγώντας σε εσφαλμένα περασμένες δοκιμές καθαρότητας. Οι φαρμακοποιίες επιβάλλουν πλέον ελέγχους αιχμής καθαρότητας μέσω DAD για όλες τις μεθόδους ένδειξης σταθερότητας. Η χρήση ενός VWD όταν απαιτείται DAD ενέχει τον κίνδυνο μιας κανονιστικής παρατήρησης. Επιπλέον, τα μεγαλύτερα DAD υποφέρουν από μετατόπιση της γραμμής βάσης με διακυμάνσεις της θερμοκρασίας και χάνουν την ευαισθησία τους στο βαθύ UV (<210 nm), όπου απορροφούν πολλά API και πρόσθετα κινητής φάσης.

Διάλυμα

Το DAD μας χρησιμοποιεί μια σύζευξη κυψελών ροής οπτικών ινών: η υπεριώδης ακτινοβολία ταξιδεύει μέσα από μια φωτεινή κυψέλη όγκου 10 mm, 1,7 μL μέσω οπτικής καθοδήγησης, με το τσιπ PDA να είναι θερμικά απομονωμένο από το περίβλημα της λάμπας. Αυτή η διαμόρφωση μειώνει τη μετατόπιση της γραμμής βάσης σε <0,5 mAU/ώρα. Ο σχεδιασμός διπλών λαμπτήρων παρέχει υψηλή ενέργεια σε όλο το φάσμα—δευτέριο για την υπεριώδη ακτινοβολία, βολφράμιο για ορατό. Το όργανο βαθμονομεί αυτόματα την ακρίβεια μήκους κύματος έναντι του φίλτρου οξειδίου του ολμίου καθημερινά. Τα αποκτηθέντα φάσματα (ανάλυση 1,2 nm) συγκρίνονται σε πραγματικό χρόνο με μια φασματική βιβλιοθήκη κατασκευασμένη από χρήστη ή εμπορική. Ο αλγόριθμος αιχμής καθαρότητας αναδομεί τα χρωματογραφήματα αναλογίας απορρόφησης, επισημαίνοντας τυχόν ακαθαρσίες με μια γουλιά κάτω από το όριο.

Προδιαγραφές

Εφαρμογή

• Δοκιμή κορυφαίας καθαρότητας API στην απελευθέρωση ουσίας φαρμάκου

• Μελέτη αναγκαστικής υποβάθμισης φασματικό προφίλ

• Εγκληματολογική ταυτοποίηση φαρμάκων με χρήση αναζήτησης βιβλιοθήκης UV

• Δακτυλικά αποτυπώματα πολυφαινόλης και φλαβονοειδών σε βοτανικά

• Επικύρωση καθαρισμού με ποσοτικοποίηση πολλαπλών μηκών κύματος

• Έλεγχος εκχυλίσιμων και εκλυόμενων υλικών

Πώς λειτουργεί

Η πολυχρωμική δέσμη φωτός διέρχεται από την κυψέλη ροής, όπου απορροφάται από την έκλουση αναλυτών. Το εκπεμπόμενο φως διαθλάται από ένα ολογραφικό πλέγμα στη διάταξη 512 στοιχείων. Κάθε δίοδος ενσωματώνει ρεύμα ανάλογο με την ένταση του φωτός στη στενή της ζώνη μήκους κύματος, δημιουργώντας ένα πλήρες φάσμα κάθε 4 ms. Το λογισμικό κατασκευάζει έναν κύβο δεδομένων 3D (απορρόφηση έναντι χρόνου έναντι μήκους κύματος) και τον κόβει σε φέτες για να παράγει και τα δύο χρωματογραφήματα σε μήκη κύματος που καθορίζονται από τον χρήστη και σε φάσματα UV για οποιοδήποτε χρονικό σημείο. Ο αλγόριθμος αιχμής καθαρότητας συγκρίνει τα φάσματα απορρόφησης σε όλη την κορυφή. μια τέλεια αντιστοιχία δίνει συντελεστή καθαρότητας 1,0.

Πώς να επιλέξετε

Επιλέξτε την κυψέλη ροής με βάση το σύστημα LC σας: τυπική διαδρομή 10 mm για συμβατική και UHPLC, εκτεταμένη διαδρομή 60 mm για ανάλυση ίχνους χαμηλής συγκέντρωσης. Ο ρυθμός απόκτησης δεδομένων πρέπει να υπερβαίνει το πλάτος αιχμής σας: τα 250 Hz μπορούν να μοντελοποιήσουν με ακρίβεια μια κορυφή UHPLC 0,5 δευτερολέπτων. Βεβαιωθείτε ότι το περίβλημα της λάμπας περιλαμβάνει το μήκος κύματος που σας ενδιαφέρει—αν ποσοτικοποιηθεί στα 195 nm, μια εκκένωση αζώτου υψηλής καθαρότητας αποτρέπει τη συσσώρευση όζοντος. Μπορούμε να μετρήσουμε το DAD με το απαιτητικό ζεύγος ακαθαρσιών της τρέχουσας μεθόδου σας για να δείξουμε ανάλυση των κορυφών συν-έκλουσης με φασματική αντίθεση.

FAQ

Ε1: Πόσο συχνά πρέπει να αντικαθίστανται οι λαμπτήρες;
Α: Η διάρκεια ζωής του λαμπτήρα δευτερίου είναι συνήθως 2.000 ώρες, το βολφράμιο 4.000 ώρες. Το λογισμικό παρακολουθεί τις ώρες της λάμπας και προειδοποιεί όταν η ένταση πέσει κάτω από το 70% της αναφοράς.

Ε2: Μπορώ να δημιουργήσω μια προσαρμοσμένη φασματική βιβλιοθήκη;
Α: Ναι, το CDS μας σας επιτρέπει να δημιουργείτε και να αποθηκεύετε φάσματα με χρόνους διατήρησης και μοριακά βάρη. Οι βιβλιοθήκες μπορούν να εξαχθούν/εισαχθούν ως XML για χρήση σε πολλούς ιστότοπους.

Ε3: Πώς μπορώ να επαληθεύσω ότι τα αποτελέσματα κορυφαίας καθαρότητας είναι έγκυρα;
Α: Ελέγχετε πάντα τη γωνία καθαρότητας σε σχέση με το διάγραμμα κατωφλίου. Συνιστούμε την έγχυση ενός γνωστού μίγματος συν-έκλουσης ανά τρίμηνο για να επιβεβαιωθεί η ευαισθησία του αλγορίθμου.

Ε4: Είναι εύκολο να καθαριστεί η κυψέλη ροής;
Α: Η κυψέλη οπτικών ινών μπορεί να ξεπλυθεί προς τα εμπρός ή προς τα πίσω. Παρέχουμε κιτ καθαρισμού με πρωτόκολλα νιτρικού οξέος 0,1M και οργανικής έκπλυσης.