Funzionamento facile del rivelatore robusto del papà del rivelatore di serie di diodi ad alta sensibilità per HPLC

Rivelatore a serie di diodi ad alta sensibilità per la purezza dei picchi HPLC e la conferma dell'identità

Panoramica del prodotto

Il nostro rilevatore a serie di diodi (DAD) offre acquisizione UV-Vis a spettro completo da 190 a 800 nm a 250 Hz con una serie di fotodiodi da 512 elementi e una sorgente a doppia lampada al deuterio/tungsteno. Questo DAD consente l'analisi automatizzata della purezza dei picchi, la corrispondenza dello spettro della libreria e la quantificazione su più lunghezze d'onda in un'unica analisi, ottenendo un rumore della linea di base inferiore a ±3 µAU. Grazie alla tecnologia della cella a flusso in fibra ottica, all'ottica non sensibile alla temperatura e alla verifica della lunghezza d'onda dell'ossido di olmio integrata, il rilevatore è la risposta autorevole per la conferma dell'identità nel controllo qualità farmaceutico e nella tossicologia forense.

Causa

Il rilevamento dell'assorbanza a una singola lunghezza d'onda non rileva le impurità di coeluizione che differiscono nel profilo UV. Quando un metodo monitora solo 254 nm, un picco di degradazione che assorbe a 310 nm può nascondersi sotto il picco API principale, portando a test di purezza falsamente superati. Le farmacopee ora impongono controlli della purezza di picco tramite DAD per tutti i metodi che indicano la stabilità. L'utilizzo di un VWD quando è richiesta la DAD comporta il rischio di un'osservazione normativa. Inoltre, i DAD più vecchi soffrono di deriva della linea di base con fluttuazioni di temperatura e perdono sensibilità nella profondità UV (<210 nm), dove assorbono molte API e additivi della fase mobile.

Soluzione

Il nostro DAD utilizza un accoppiamento con cella a flusso in fibra ottica: la luce UV viaggia attraverso una cella con volume illuminato da 10 mm, 1,7 µL tramite guida in fibra ottica, con il chip PDA isolato termicamente dall'alloggiamento della lampada. Questa configurazione riduce la deriva della linea di base a <0,5 mAU/ora. Il design a doppia lampada fornisce energia elevata su tutta la gamma: deuterio per i raggi UV, tungsteno per il visibile. Lo strumento calibra automaticamente la precisione della lunghezza d'onda rispetto al filtro all'ossido di olmio ogni giorno. Gli spettri acquisiti (risoluzione di 1,2 nm) vengono confrontati in tempo reale con una libreria spettrale commerciale o creata dall'utente. L'algoritmo della purezza di picco ricostruisce i cromatogrammi del rapporto di assorbanza, segnalando qualsiasi impurità con un sorso al di sotto della soglia.

Specifiche

Applicazione

• Test di purezza del picco API nel rilascio di sostanze farmaceutiche

• Profilazione spettrale dello studio della degradazione forzata

• Identificazione di farmaci forensi utilizzando la ricerca nella libreria UV

• Impronta digitale di polifenoli e flavonoidi nei prodotti botanici

• Convalida della pulizia con quantificazione a più lunghezze d'onda

• Screening degli estraibili e dei lisciviabili

Come funziona

Il raggio di luce policromatica passa attraverso la cella a flusso, dove viene assorbito dagli analiti eluiti. La luce trasmessa viene diffratta da un reticolo olografico sulla matrice di 512 elementi. Ciascun diodo integra una corrente proporzionale all'intensità della luce nella sua stretta banda di lunghezze d'onda, generando uno spettro completo ogni 4 ms. Il software costruisce un cubo di dati 3D (assorbanza rispetto al tempo rispetto alla lunghezza d'onda) e lo suddivide per produrre sia cromatogrammi alle lunghezze d'onda specificate dall'utente che spettri UV per qualsiasi punto temporale. L'algoritmo della purezza del picco confronta gli spettri di assorbanza attraverso il picco; una corrispondenza perfetta dà un fattore di purezza di 1,0.

Come scegliere

Seleziona la cella a flusso in base al tuo sistema LC: percorso standard da 10 mm per convenzionale e UHPLC, percorso esteso da 60 mm per analisi in tracce a bassa concentrazione. La velocità di acquisizione dei dati deve superare l'ampiezza del picco: 250 Hz possono modellare con precisione un picco UHPLC di 0,5 secondi. Assicurati che l'involucro della lampada includa la lunghezza d'onda che ti interessa: se si quantifica a 195 nm, uno spurgo con azoto ad elevata purezza previene l'accumulo di ozono. Possiamo confrontare il DAD con la complessa coppia di impurità del metodo attuale per dimostrare la risoluzione dei picchi di coeluizione mediante contrasto spettrale.

Domande frequenti

Q1: Con quale frequenza è necessario sostituire le lampade?
R: La durata della lampada al deuterio è generalmente di 2.000 ore, quella al tungsteno di 4.000 ore. Il software tiene traccia delle ore della lampada e avvisa quando l'intensità scende al di sotto del 70% del riferimento.

Q2: Posso creare una libreria spettrale personalizzata?
R: Sì, il nostro CDS ti consente di creare e archiviare spettri con tempi di ritenzione e pesi molecolari. Le librerie possono essere esportate/importate come XML per l'utilizzo multisito.

D3: Come posso verificare che i risultati della purezza di picco siano validi?
R: Controllare sempre il grafico dell'angolo di purezza rispetto al grafico della soglia. Si consiglia di iniettare trimestralmente una miscela di coeluizione nota per confermare la sensibilità dell'algoritmo.

Q4: La cella a flusso è facile da pulire?
R: La cella in fibra ottica può essere lavata in direzione avanti o indietro. Forniamo un kit di pulizia con acido nitrico 0,1 M e protocolli di lavaggio organico.