Sistema UHPLC ad alte prestazioni Sistema di cromatografia liquida per prodotti farmaceutici

Questo sistema integrato di cromatografia liquida ad altissime prestazioni (UHPLC) offre risoluzione, velocità e riproducibilità senza pari per il controllo della qualità farmaceutica, la profilazione delle impurità e lo sviluppo di metodi. Progettato per funzionare in modo affidabile a pressioni fino a 1.300 bar (18.800 psi), il sistema combina una pompa quaternaria ad alta precisione, un campionatore automatico a flusso con carryover vicino allo zero, un compartimento colonna termostatato e un rilevatore a serie di diodi (DAD) ad alta sensibilità. Progettato per garantire la massima conformità al CFR 21 Parte 11 e alle farmacopee globali (USP, EP, ChP), il sistema offre produttività walk-up, audit trail completi e semplice aggiornabilità LC-MS.

I metodi HPLC convenzionali spesso non riescono a risolvere impurità strutturalmente simili, analiti coeluiti o prodotti di degradazione entro tempi di esecuzione accettabili. I laboratori farmaceutici si trovano ad affrontare una crescente pressione normativa per rilevare e quantificare le impurità genotossiche a livelli di ppm rispettando tempi di consegna sempre più stretti. Le pompe HPLC più vecchie pulsano a portate basse causando una deriva del tempo di ritenzione; gli autocampionatori lasciano residui che contaminano l'iniezione successiva; i rilevatori analogici non rilevano i picchi di traccia. Quando un lotto di studio sulla stabilità fallisce a causa di picchi di impurità irrisolti, il costo in ore di indagine e presentazioni ritardate può essere enorme, raggiungendo facilmente cifre a sei cifre.

La nostra piattaforma UHPLC utilizza colonne chimiche da 1,7 µm e 2,5 µm, abbinate a un percorso di flusso a bassa dispersione (volume del sistema <10 µL) per generare ampiezze di picco di 1–2 secondi. Un DAD a 250 Hz con una serie di fotodiodi da 512 elementi cattura al volo gli spettri completi da 190–800 nm, consentendo calcoli automatizzati della purezza dei picchi e ricerche nelle librerie. La pompa quaternaria fornisce profili di gradiente uniformi con un volume di permanenza di soli 110 µL; il termostato del campionatore automatico protegge i campioni termolabili. I test integrati sul benessere del sistema controllano automaticamente i tassi di perdita, la stabilità del tempo di ritenzione e l'energia della lampada, registrando tutti i parametri in un registro di controllo non modificabile.

• profilazione dell'impurità/degradazione di sostanze e prodotti
• Test di dissoluzione con produttività rapida
• Studi sul degrado forzato (stress testing).
• Uniformità del contenuto e analisi mediante UHPLC
• Convalida della pulizia con rilevamento di basso livello
• Screening di estraibili e rilasciabili (E&L)

Il sistema di gestione dei solventi aspira da quattro canali, proporzionando i gradienti tramite elettrovalvole ad alta velocità prima che una pompa seriale a doppio pistone spinga la fase mobile nell'autocampionatore. Il campione viene iniettato in una sede dell'ago a bassa dispersione; la temperatura del compartimento colonne è controllata a ±0,1°C. Man mano che i componenti eluiscono, il DAD cattura continuamente gli spettri completi. I picchi sono identificati dal tempo di ritenzione e dalla corrispondenza spettrale; i livelli di impurità vengono calcolati rispetto agli standard di riferimento utilizzando il CDS, che impone le autorizzazioni dell'utente e completa gli audit trail.

Innanzitutto, determina i limiti di pressione richiesti: i tuoi metodi utilizzano già colonne inferiori a 2 µm? In tal caso, è obbligatorio un sistema UHPLC. Successivamente, valutare la produttività: un campionatore automatico da 120 slot può essere adeguato per un laboratorio di controllo qualità che esegue circa 100 campioni al giorno; con un'opzione di movimentazione delle lastre è possibile ottenere un funzionamento non presidiato durante la notte. Controlla la compatibilità dei solventi: se utilizzi tamponi ad alto contenuto di sale o fasi mobili corrosive, seleziona la versione bio-inerte. Infine, decidi il rilevamento: un DAD copre l'analisi di routine, ma se hai bisogno di una sensibilità a livello di ppb, pianifica l'aggiunta di un rilevatore a fluorescenza. Richiedi una dimostrazione con la tua separazione più impegnativa.

R: Sì, con una valvola di commutazione della colonna e un kit di strumenti per il trasferimento del metodo, è possibile adattare geometricamente i tempi di gradiente e le portate in modo che corrispondano, mantenendo la risoluzione e riducendo il tempo di analisi. Forniamo un calcolatore gratuito di trasferimento del metodo.

R: Solitamente 5 giorni lavorativi per l'esecuzione di IQ/OQ da parte dei nostri ingegneri certificati. È incluso un set completo di protocolli DQ/IQ/OQ/PQ.

R: I sensori di pressione e flusso della pompa rilevano il disturbo e attivano un arresto graduale, proteggendo la colonna da eventuali danni. Un allarme viene registrato immediatamente.

R: Sì, lo stesso sistema può essere sillabato con MS a singolo quadrupolo o triplo quadrupolo tramite il nostro kit di connessione preconfigurato. Puoi iniziare con DAD e aggiungere MS in seguito.