Σύστημα υψηλής απόδοσης UHPLC Σύστημα υγρής χρωματογραφίας για φαρμακευτικά προϊόντα

Αυτό το ενσωματωμένο σύστημα υγρής χρωματογραφίας υπερυψηλής απόδοσης (UHPLC) προσφέρει απαράμιλλη ανάλυση, ταχύτητα και αναπαραγωγιμότητα για φαρμακευτικό ποιοτικό έλεγχο, διαμόρφωση προφίλ ακαθαρσιών και ανάπτυξη μεθόδων. Σχεδιασμένο για να λειτουργεί αξιόπιστα σε πιέσεις έως 1300 bar (18.800 psi), το σύστημα συνδυάζει μια τεταρτοταγή αντλία υψηλής ακρίβειας, έναν αυτόματο δειγματολήπτη ροής με σχεδόν μηδενική μεταφορά, ένα θερμοστατημένο διαμέρισμα στήλης και έναν ανιχνευτή συστοιχίας διόδων υψηλής ευαισθησίας (DAD). Σχεδιασμένο για απρόσκοπτη συμμόρφωση με 21 CFR Μέρος 11 και παγκόσμιες φαρμακοποιίες (USP, EP, ChP), το σύστημα παρέχει αυξημένη παραγωγικότητα, πλήρεις διαδρομές ελέγχου και απλή δυνατότητα αναβάθμισης LC-MS.

Οι συμβατικές μέθοδοι HPLC συχνά αποτυγχάνουν να διαχωρίσουν δομικά παρόμοιες ακαθαρσίες, αναλυτές συν-έκλουσης ή προϊόντα αποδόμησης εντός αποδεκτών χρόνων λειτουργίας. Τα φαρμακευτικά εργαστήρια αντιμετωπίζουν αυξανόμενη ρυθμιστική πίεση για να ανιχνεύσουν και να ποσοτικοποιήσουν γονιδιοτοξικές ακαθαρσίες σε επίπεδα ppm, ενώ συναντούν ολοένα και πιο αυστηρούς χρόνους ανάκαμψης. Παλαιότερες αντλίες HPLC παλμούς με χαμηλούς ρυθμούς ροής προκαλώντας μετατόπιση του χρόνου συγκράτησης. οι αυτόματες δειγματοληψίες αφήνουν υπολείμματα που μολύνουν την επόμενη ένεση. οι αναλογικοί ανιχνευτές χάνουν ίχνη κορυφών. Όταν μια παρτίδα μελέτης σταθερότητας αποτυγχάνει λόγω μη επιλυμένων κορυφών ακαθαρσιών, το κόστος σε ώρες έρευνας και καθυστερημένες υποβολές μπορεί να είναι τεράστιο – φτάνοντας εύκολα τα έξι νούμερα.

Η πλατφόρμα μας UHPLC χρησιμοποιεί χημικές στήλες 1,7 μm και 2,5 μm, που συνδυάζονται με διαδρομή ροής χαμηλής διασποράς (<10 μL όγκος συστήματος) για τη δημιουργία πλάτους αιχμής 1–2 δευτερολέπτων. Ένα DAD 250 Hz με διάταξη φωτοδιόδου 512 στοιχείων συλλαμβάνει πλήρη φάσματα 190–800 nm εν κινήσει, επιτρέποντας αυτοματοποιημένους υπολογισμούς καθαρότητας κορυφής και αναζήτηση βιβλιοθήκης. Η τεταρτογενής αντλία παρέχει ομαλά προφίλ κλίσης με όγκο παραμονής μόλις 110 µL. ο θερμοστάτης αυτόματης δειγματοληψίας προστατεύει δείγματα που είναι ασταθή στη θερμότητα. Οι ενσωματωμένες δοκιμές ευεξίας συστήματος ελέγχουν αυτόματα τα ποσοστά διαρροής, τη σταθερότητα του χρόνου διατήρησης και την ενέργεια της λάμπας, καταγράφοντας όλες τις παραμέτρους σε ένα μη επεξεργάσιμο αρχείο καταγραφής ελέγχου.

• προφίλ ακαθαρσίας/αποδόμησης ουσίας και προϊόντος
• Δοκιμή διάλυσης με ταχεία απόδοση
• Μελέτες εξαναγκασμένης υποβάθμισης (stress testing).
• Ομοιομορφία περιεχομένου και ανάλυση με UHPLC
• Επικύρωση καθαρισμού με ανίχνευση χαμηλού επιπέδου
• Έλεγχος εκχυλίσιμων και εκλυόμενων υλικών (E&L)

Ο διαχειριστής διαλυτών αντλεί από τέσσερα κανάλια, αναλογώντας τις κλίσεις μέσω ηλεκτρομαγνητικών βαλβίδων υψηλής ταχύτητας πριν μια σειριακή αντλία διπλού εμβόλου ωθήσει την κινητή φάση στον αυτόματο δειγματολήπτη. Το δείγμα εγχέεται σε ένα κάθισμα βελόνας χαμηλής διασποράς. η θερμοκρασία του διαμερίσματος στήλης ελέγχεται στους ±0,1°C. Καθώς τα συστατικά εκλούονται, το DAD συλλαμβάνει συνεχώς πλήρη φάσματα. Οι κορυφές προσδιορίζονται από το χρόνο συγκράτησης και τη φασματική αντιστοίχιση. Τα επίπεδα ακαθαρσιών υπολογίζονται με βάση τα πρότυπα αναφοράς χρησιμοποιώντας το CDS, το οποίο επιβάλλει τα δικαιώματα χρήστη και την πλήρη διαδρομή ελέγχου.

Αρχικά, προσδιορίστε τα απαιτούμενα όρια πίεσης — οι μέθοδοί σας χρησιμοποιούν ήδη στήλες κάτω των 2 μm; Εάν ναι, ένα σύστημα UHPLC είναι υποχρεωτικό. Στη συνέχεια, αξιολογήστε την απόδοση: ένας αυτόματος δειγματολήπτης 120 θυρίδων μπορεί να είναι επαρκής για ένα εργαστήριο QC που εκτελεί ~100 δείγματα/ημέρα. με την επιλογή χειριστή πλάκας μπορείτε να επιτύχετε λειτουργία χωρίς επίβλεψη κατά τη διάρκεια της νύχτας. Ελέγξτε τη συμβατότητα του διαλύτη—αν χρησιμοποιείτε ρυθμιστικά διαλύματα υψηλής περιεκτικότητας σε αλάτι ή διαβρωτικές κινητές φάσεις, επιλέξτε την έκδοση βιοαδρανούς. Τέλος, αποφασίστε για την ανίχνευση: ένα DAD καλύπτει ανάλυση ρουτίνας, αλλά εάν χρειάζεστε ευαισθησία σε επίπεδο ppb, σχεδιάστε μια προσθήκη ανιχνευτή φθορισμού. Ζητήστε μια επίδειξη με τον πιο δύσκολο χωρισμό σας.

Α: Ναι, με μια βαλβίδα μεταγωγής στήλης και ένα κιτ εργαλείων μεταφοράς μεθόδου, μπορείτε να κλιμακώσετε γεωμετρικά τους χρόνους κλίσης και τους ρυθμούς ροής ώστε να ταιριάζουν, διατηρώντας την ανάλυση μειώνοντας ταυτόχρονα τον χρόνο λειτουργίας. Παρέχουμε μια δωρεάν αριθμομηχανή μεταφοράς μεθόδου.

Α: Συνήθως 5 εργάσιμες ημέρες για την εκτέλεση IQ/OQ από τους πιστοποιημένους μηχανικούς μας. Περιλαμβάνεται ένα πλήρες σετ πρωτοκόλλων DQ/IQ/OQ/PQ.

A: Οι αισθητήρες πίεσης και ροής της αντλίας ανιχνεύουν τη διαταραχή και ενεργοποιούν ένα απαλό σταμάτημα, προστατεύοντας τη στήλη από ζημιά. Ένας συναγερμός καταγράφεται αμέσως.

Α: Ναι, το ίδιο σύστημα μπορεί να συνδεθεί με μονό τετραπολικό ή τριπλό τετραπολικό MS μέσω του προρυθμισμένου κιτ σύνδεσής μας. Μπορείτε να ξεκινήσετε με το DAD και να προσθέσετε MS αργότερα.